二氧化氯消毒剂企业标准Q/HDHLY001-2005 1 范围
标准规定了二氧化氯消毒剂的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以工业亚氯酸钠、稳定剂、钝化剂和酸性活化剂为主要原料制备的单组分粉状二氧化氯消毒剂。该产品主要用于食品、工业水处理和卫生行业的空间环境、物料、器具的杀菌、灭藻、消毒。
2 规范性引用文件
下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T610.1 化学试剂 砷测定通用方法
GB6284 化工产品中水分含量测定的通用方法：重量法
GB/T6679 固体化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T2777 稳定性二氧化氯溶液
国家质检总局(令)第75号（2005）定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 外观
白色或微黄色固体粉末，均匀无杂色。
3.2 理化指标
二氧化氯消毒剂理化指标应符合表1的要求。
表1 理化指标 指 标 名 称 | 指 标 | 二氧化氯（ClO2）含量 | 8.5～9.5 | 细度（粒径≤1mm）,%≥ | 30 | 水（H2O）含量，% ≤ | 1 | 砷（As）含量，% ≤ | 0.003 | 重金属（以Pb计）含量，%≤ | 0.002 |
3.1 净含量
应符合国家质检总局第75号令的规定。
4 试验方法
4.1 一般规定
本方法中所用试剂和水，在没有特别注明时，均为分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有特别注明时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的规定制备。
4.1 外观检查
采用目视法进行。
4.2 二氧化氯含量的测定
4.2.1 方法提要
将试样溶于水中，制成黄绿色的具有氧化性的二氧化氯溶液，二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再以硫代硫酸钠标准滴定。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 丙二酸溶液：10%
4.2.2.2 硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=2 mol/L
4.2.2.3 碘化钾溶液：10%
4.2.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3）约为0.1mol/L
4.2.2.5 可溶性淀粉溶液0.5%，使用期为两周。
4.2.3 分析步骤
a) 量取低于25℃的水450ml加入避光容量瓶中备用。快速称量15g试样 （准确到0.1g）置于已预先加有450ml水的避光容量瓶中，定容于 500ml，密闭混匀，得二氧化氯试液。
b) 5min后用移液管吸取10ml试液，置于含有100ml水的碘量瓶中，加丙二酸溶液2ml，摇匀，静置反应2min后，加入碘化钾溶液10ml、硫酸溶液10ml，盖上瓶盖，并摇振混匀后，加水数滴于碘量瓶盖严，置暗处反应5min。
c)打开碘量瓶瓶盖，让盖严的水流入瓶内。用装有硫代硫酸钠标准滴定游离碘。边滴边摇动。待溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液10滴，溶液立即变为蓝色。继续滴定至蓝色消失。记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总量。重复滴定三次，取其平均值进行计算。同时做空白实验。
4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化氯含量（X）按（1）式计算：
X={（V1－V0）C（m1＋m2）0.01349}/ m1 m3*100 （1）
式中：V1——滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度；
m1——固体二氧化氯试料的质量（g），本标准所示方法中为15克；
m2——配制试验溶液所用水的质量（g），本标准所示方法中为500克；
m3——量取试验溶液的质量（g），本标准所示方法中为10克；
0.01349——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的，以克表示的二氧化氯的质量。
4.2.5 允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对误差不大于0.1%。
4.3 细度的测定
4.3.1 仪器、设备
4.3.1.1 标准筛：022号
4.3.1.2 架盘天平：感量为0.01g
4.3.2 测定步骤
称取10g试样（准确到0.1g），用标准筛筛分，称量筛余物。
4.3.3 结果计算
细度（y）按式（2）计算：
y(%)=(w-w1)/w*100% (2)
式中： y ——粉状二氧化氯细度，%
w ——粉状二氧化氯试样质量，g
w1 ——粉状二氧化氯试样筛余物质量，g
取平行测定的算术平均值为测定结果。
4.4 水含量的测定
按GB6284-1986规定的方法进行，但干燥温度不得高于30℃。
4.5 砷含量的测定（砷斑法）
4.5.1 原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（III），加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（III）进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 盐酸
4.5.2.2 碘化钾
4.5.2.3 氯化亚锡：400g/L溶液
4.5.2.4 氢氧化钠：100 g/L溶液
4.5.2.5 无砷锌粒
4.5.2.6 乙酸铅棉花
4.5.2.7 溴化汞试纸
4.5.2.8 砷标准贮备液：1ml含0.1mg As
4.5.2.9 砷标准溶液：1ml含0.001mg As。移取10.00ml置于100ml容量瓶中，加1ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，临用时移取此溶液置于10.00ml置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.3 仪器、设备
一般实验室仪器和定砷器：同GB/T610.1-2002第5.2条规定。
4.5.4 分析步骤
称取1.00±0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，在另一定砷器的广口瓶中，准确加入3.00ml砷标准溶液。分别加入6ml盐酸，加水至约7ml，加1g碘化钾及0.2ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min，各加2.5g无砷锌，立即按图装好装置，于暗处在25～30℃放置1～1.5h比较溴化汞试纸的颜色，即可判定砷含量是否符合标准。
4.6 重金属（以Pb计）含量的测定
4.6.1 原理
铅离子与硫离子在乙酸介质中声成有色硫化沉淀，铅含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用与目视比色法测定。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.1 盐酸
4.6.2.2 乙酸：1+2溶液。
4.6.2.3 饱和硫化氢水。
4.6.2.4 铅标准溶液：1ml含0.002mgpb。
4.6.2.5 铅标准溶液：1ml含0.002mgpb。移取10.00ml铅标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
4.6.3 分析步骤
称取1.00±0.01g试样，加2ml盐酸。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，转移到25ml比色管中。移取10.00ml铅标准溶液置于另一比色管中。分别加入0.2ml乙酸溶液，加水稀释至约25ml，加入10ml新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min，比较其的呈暗色即可判定铅含量是否符合标准。
4.7 净含量
用天平秤称重，去除包装后的产品重量，取平均值。
5 检验规则
5.1 检验方式
产品采用型式检验和出厂检验。
5.2 组批与采样
从同批号产品作为一检验批。采样方法按GB/T6679—1986的规定方法进行。从该批产品包装中任选一箱，从中随机取出三大袋，各取出两小袋。在干燥的惰性气氛（氮气）中打开六小袋，立即倒入预先干燥的洁净器皿中，充分混匀，分装入两个塑料袋中，用封口机封死，贴好标签，一袋供检验用、一袋存留备查。
5.3 型式检验：技术要求中的全部理化指标均为型式检验项目，每一年检查一次。
5.4 出厂检验
5.4.1 产品在出厂前应逐批进行出厂检验。检验合格后方可允许出厂。
5.4.2 出厂检验的项目为二氧化氯的含量、细度、水分。
5.5 检验的判定：检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样重新复检。核验结果有一项指标仍不符合本标准要求时，则判定整批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品的外包装上应有生产厂、厂家地址、产品名称、商标、净含量、批号或出厂日期、合格产品字样等标志，以及包装标志。其中包装标志应符合GB/T191-1990的规定。
6.2 包装
产品采用塑料袋进行包装。包装规格为200g/袋、30g/袋两种。外面采用包装箱进行包装。
6.3 运输
本品在运输过程中应严禁野蛮装卸。严禁与易燃易爆、酸性、还原性物品、有机物和有毒有害物品混运。
6.4贮存
本品应贮存在阴凉、干燥处，防潮、防晒。本品不得与易燃易爆、酸性、还原性物品、有机物和有毒有害物品混贮。
6.5 保质期
在符合本标准包装运输和贮存的条件下，自生产之日起，保质期为12个月。
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